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    金銀花配方顆粒試點統一標準的公示(第二次)

    http://www.m7610.cn  2020年11月26日 15:35  國家藥典委員會
    生意社11月26日訊

      我委擬制定金銀花配方顆粒試點統一標準,為確保標準的科學性、合理性和適用性,現將擬制定的金銀花配方顆粒試點統一標準公示征求社會各界意見(詳見附件)。公示期自發布之日起1個月。請認真研核,若有異議,請及時來函提交反饋意見,并附相關說明、實驗數據和聯系方式。相關單位來函需加蓋公章,個人來函需本人簽名,同時將電子版發送至指定郵箱。

      聯系人:張雪,祁進

      電話:010-67079632,010-67079633

      電子郵箱:zhangxue@chp.org.cn

      通信地址:北京市東城區法華南里11號樓國家藥典委員會辦公室

      郵編:100061

      國家藥典委員會

      2020年11月26日

      金銀花配方顆粒Jinyinhua Peifang Keli

      【來源】本品為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或帶初開的花經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。

      【制法】取金銀花飲片3000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為24.0%~33.3%),干燥(或干燥,粉碎),加輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,分裝,即得。

      【性狀】本品為淺黃色至黃棕色的顆粒;氣微香,味苦。

      【鑒別】取本品1g,研細,加甲醇10ml,超聲處理20分鐘,放冷,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取金銀花對照藥材2g,加水50ml,煮沸30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣自“加甲醇10ml”起,同法制成對照藥材溶液。再取綠原酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020年版四部通則0502)試驗,吸取供試品溶液和對照品溶液各5µl,對照藥材溶液10µl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上層液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

      【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定(中國藥典2020年版四部通則0104)。

      重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(中國藥典2020年版四部通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法)測定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過1 mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0. 2mg/kg;銅不得過20mg/kg。

      二氧化硫殘留量 照二氧化硫殘留量測定法(中國藥典2020年版四部通則2331第一法)測定,不得過50mg/kg。

      【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版四部通則0512)測定。

      色譜條件與系統 適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內徑為4.6mm,粒徑為5µm);以乙腈為流動相A,0.4%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;柱溫為35℃;檢測波長為350nm。理論板數按木犀草苷峰計算應不低于2000。

    時間(分鐘)

    流動相A(%)

    流動相B(%)

    0~15

    10

    90

    15~20

    10→15

    90→85

    20~50

    15→20

    85→80

    50~55

    20→30

    80→70

    55~60

    30→10

    70→90

      參照物溶液的制備 取金銀花對照藥材1.5g,置具塞錐形瓶中,加水50ml,加熱回流45分鐘,濾過,濾液蒸干,放冷,加入50%甲醇50ml,超聲處理(功率250W,頻率35kHz)45分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取綠原酸對照品,木犀草苷對照品,蘆丁對照品,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml各含40µg的混合溶液(10℃以下保存)。

      供試品溶液的制備 取本品,研細,取0.4g,置具塞錐形瓶中,加入50%甲醇50ml,超聲處理(功率250W,頻率35kHz)45分鐘,取出,放冷,濾過,取續濾液,即得。

      測定法 精密吸取對照品參照物溶液10µl,對照藥材參照物溶液與供試品溶液各15µl,注入液相色譜儀,測定,即得。

      供試品色譜中應呈現8個特征峰,并應與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰相對應,其中2、4、5號峰的保留時間應分別與相應的對照品參照物峰的保留時間相同;與綠原酸參照物峰相應的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規定值的±10%范圍之內,規定值為:0.58(峰1)、1.15(峰3)、3.80(峰6)、4.02(峰7)、4.64(峰8)。

    對照特征圖譜峰2(S):綠原酸;峰4:蘆丁峰5:木犀草苷

    色譜柱ZORBAX SB-C18,4.6mm×250mm,5μm

      【浸出物】取本品,研細,取約2g,精密稱定,精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(中國藥典2020年版通則2201)測定,不得少于35.0%。

      【含量測定】酚酸類 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0521)測定。

      色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,0.1 %磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;柱溫不高于25℃;流速為每分鐘0.7 ml,檢測波長為327 nm。理論板數按綠原酸峰計算應不低于10000。

    時間(分鐘)

    流動相A(%)

    流動相B(%)

    0~8

    14→19

    86→81

    8~14

    19

    81

    14~34

    19→31

    81→69

    34~35

    31→90

    69→10

    35~40

    90

    10

      對照品溶液的制備 取綠原酸對照品、3,5-二-O-咖啡酰奎寧酸對照品和4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1 ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液,即得。

      供試品溶液的制備 取本品,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

      測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

      本品每1g含綠原酸(C16H18O9)應為23.0mg~55.0mg,每1g含酚酸類以綠原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡酰奎寧酸(C25H24O12)和4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸(C25H24O12)的總量計,應為35.0mg~81.0mg。

      木犀草苷 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。

      色譜條件與系統適用性試驗 以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內經為4.6mm,粒徑為5μm);以乙腈為流動相A,以0.3%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為350nm。理論板數按木犀草苷峰計算應不低于20000。

    時間(分鐘)

    流動相A(%)

    流動相B(%)

    0-15

    10→20

    90→80

    15~30

    20

    80

    30~40

    20→30

    80→70

      對照品溶液的制備 取木犀草苷對照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

      供試品溶液的制備 取本品,研細,取約0.4 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇25 ml,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率35 kHz)30分鐘,放冷,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

      測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

      本品每1g含木犀草苷(C21H20O11)應為0.46mg~1.20mg。

      【規格】每1g配方顆粒相當于飲片3g。

      【貯藏】密封。

      (文章來源:國家藥典委員會)

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